MENGENAL BAHAN POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER :TERBENTUKNYA POLYESTER PADA REAKTOR DRR MACAM-MACAM CARA ANALYSA POLYESTER..PADA FINAL PROSES.

POLYESTER TERBENTUKNYA SECARA SEMPURNA

Telah kita bahas proses dari awal reaksi dasar, reaksi samping dan bermacam-macam terjadinya degradasi oleh hasil reaksi pembentukan polyester ( PET ), tahap tebentuknya monomer ( BHET ) sampai dengan terbentuknya pre poly yang sudah berkisar 90% terjadinya reaksi hampir sempurna.
di sini akan kita bahas terbentuknya Polyester sempurna dalam proses sesungguhnya.
Dengan telah tercapai pembentukan Pre Poly, dengan waktu tinggal ( residence time )dalam reaktor kemudian slurry pre poly tersebut ditransfer menuju reaktor ( DRR ) final Polycondensation yang dalam reaktor dilengkapi Ring-ring untuk mendistribusikan pemanasan agar merata sempurna, yang dalam kondisi range temperature antara 275 - 290°C, dibawah tekanan /vacum antara 1.3 - 1.5 mbar/a

 

Untuk menjamin produk akhir baik Serat fiber, Benang POY maupun PET Chips sendiri, maka kualitas POLYSETER yang terbentuk harus dilakukan pengujian propertiesnya sebagai berikut :
1. IV ( Intrinsic Vscosity )
2. Moisture Content
3. -COOH ( Gugus karboksilat ) end Group
4. Iron Content ( Fe )
5. Colour Hunter Lab ( L,a,b )
6. Density
7. DEG Content ( % )
8. Chips Size
9.Ash Content
10.TiO2 content ( untuk yang type semidull maupun fulldull )
11. Oxidized ( diamati di bawah sinar Ultra violet )
dari semua parameter tersebut setiap perusahaan memiliki standart dan spesifikasi tersendiri tergantung parameter proses dan juga bahan baku yang digunakan.
Bagaimana untuk melakukan sampling ? pengambilan sample bisa diambil dari Lump keluaran dari die head atau setelah menjdi butiran bentuk Chip ( proses pembentukan Chip akan kami gambarkan dilain artikel ).
Mari kita bahas satu persatu proses analisa properties dari Polyester tersebut :
1. IV ( Intrinsic Viscosity )
    Kenapa harus duji IV nya ? karena nilai IV ada korelasinya dengan Jumlah terbentuknya ikatan rantai molekul dari PET yang mewakili kesempurnaan terjadinya PET    

1.1.       IV ( intrinsic viscosity ) didefinisikan sebagai limit dari rasio antara harga logaritma naturalis dari viscositas relatif larutan pada konsentrasi  polymer tertentu ( C ) terhadap viscositas

          h_intr.  =   Lim       ln h_rel.

                        ^C-->0         C

Viscositas relatif dapat juga didefinisikan sebagai perbandingan waktu alir ( flow ) antara larutan polymer terhadap larutan solvent murni.

h_rel.   =   h      =   t   

              h₀          t₀

IV dapat dicari dari viscositas relatif dengan menggunakan persamaan Bill Meyer’s : 

Konsentrasi “C” dalam satuan gram / 100 ml.

Dengan metode yang telah ada, viscositas relatif suatu larutan dapat diukur pada konsentrasi  C = 0.5  sampai  0.65  gr / 100 ml.

Satuan yang diganakan untuk IV adalah dL / gr.
Prinsip dasar anilsa :
Sejumlah sample dengan konsentrasi 0.5 % dilarutkan dalam pelarut campuran antara Phenol dan diChlorobenzol atau 1.1.2.2 Tetrachloroethane dengan [erbandingan 69:40, kemudian diukur waktu alir menggunakan pipa kapiler Ubelohde dan dibandingkan waktu alir blanko.

Cara kerja analisa :

1.1.       Persiapan

1.1.1.           Instrumen / alat yang digunakan :

1.1.1.1.         Automatic Viscometer Schott Gerate, dilengkapi dengan :

-        Circulation water bath.

-        Thermosetting temperature.

-        Viscometer rack.

-        Capiler Ubbelohde

1.1.1.2.         Thermometer dengan range 0 - 50 ^oC.

1.1.1.3.         Hot plate dengan  stirring magnetic.

1.1.1.4.         Erlenmeyer dengan kapasitas 50 ml, dilengkapi dengan stopper.

1.1.1.5.         Automatic buret 25 ml, dengan reservoir..

1.1.1.6.         Magnetic stirrer dari teflon dengan panjang ± 2 cm.

 

1.1.2.           Chemical yang digunakan :

1.1.2.1.         Phenol analar grade.

1.1.2.2.         1,1,2,2 Tetrachloroethane atau Di Chlorobenzol.

1.1.2.3.         Acetone.

1.1.2.4.         Chloroform.

 

1.2.       Pelaksanaan

1.2.1.           Menyiapkan Pelarut :

1.2.1.1.         Panaskan kristal phenol di oven pada temperature 60 - 70 ^oC.

1.2.1.2.         Setelah mencair, isikan 420 ml 1.1.2.2 tetrachloroethane ke dalam 1 Kg phenol. (Rasio 60 : 40  % berat, antara phenol dengan 1.1.2.2 tetrachloroethane). Check density-nya pada temperatur 25 ^oC harus 1.230 ± 0.002.

1.2.1.3.         Letakkan magnetic stirrer bar dengan panjang ±4 cm ke dalam botol.

1.2.1.4.         Letakkan botol stock larutan di atas stirring magnetic plate, dan aduk sampai didapatkan larutan yang homogen.

1.2.1.5.         Saring larutan tersebut dengan menggunakan corong penyaring.

1.2.1.6.         Masukkan filtrat ke dalam botol “solvent siap pakai”.

1.2.1.7.         Isikan ke dalam botol reservoir yang dilengkapi dengan automatic buret 25 ml.

1.2.1.8.         Aduk larutan menggunakan magnet stirrer sebelum digunakan.

 

1.2.2.           Analisa Sampel :

1.2.2.1.         Timbang sampel kering sebanyak 0.125 + 0.01 gram dengan menggunakan erlenmeyer 50 ml. Pastikan sebelumnya bahwa timbangan benar-benar bersih dan level air benar-benar tepat di tengah.

1.2.2.2.         Isikan solvent sebanyak 25 ml ke dalam erlenmeyer tersebut.

1.2.2.3.         Masukkan batang pengaduk magnetic dari teflon yang telah dikeringkan dengan panjang ±3 cm ke dalam erlenmeyer.

1.2.2.4.         Set hot plate pada temperature 100 ^oC + 1 ^oC.

1.2.2.5.         Letakkan erlenmeyer berisi sampel di atas hot plate.

1.2.2.6.         Panaskan dan aduk selama ± 30 menit atau sampai larut sempurna.

1.2.2.7.         Turunkan sampel dari atas hot plate setelah  sampel larut sempurna.

1.2.2.8.         Dinginkan larutan sampel pada temperature ruangan.

1.2.2.9.         Bilas pipa kapiler Ubbelohde dengan larutan sampel ± 10 ml.

1.2.2.10.     Isikan sisa larutan sampel dalam pipa kapiler Ubbelohde sampai antara tanda batas minimum – maksimum pada bulb bagian bawah.

1.2.2.11.     Masukkan pipa kapiler Ubbelohde tersebut ke dalam rak viscometer, kemudian tempatkan rak tersebut ke dalam IV-bath yang sudah diatur temperaturnya pada 25 ^oC ± 0.01.

1.2.2.12.     Tekan start pada AVS-350 untuk memulai pengecheckan waktu alir larutan (nilai akan muncul di layar display).

1.2.2.13.     Lakukan juga pengecheckan waktu alir blanko (larutan IV tanpa sampel).

1.2.2.14.     Catat waktu alirnya.

1.2.2.15.     Hitung h_rel. dengan melakukan pembagian antara waktu alir larutan sampel ( t₁ ) dengan waktu alir solven murni / blanko (t₀) :

h_rel.   =  t₁ / t₀

1.2.2.16.     Hitung  IV dengan menggunakan persamaan berikut  :

        

C adalah konsentrasi sampel polymer terhadap jumlah pelarut dimana terdiri  dari berat penimbangan sampel dikurangi kandungan TiO₂ (Ash) dibagi 25 ml.

2. Moisture Content
    Mengapa harus diuji kandungan Moisture atau kandungan air dalam PET ?
    Moisture dalam PET adalah non kristal karena tidak terbentuk ikatan langsung dalam ikatan rantai PET
    namun akan sangat mengganggu apabila kandungan Moisture dalam PET melampaui batas, sebagaimana
    telah kita ketahui bahwa dalam reaksi dasar pembentukan PET dari PTA dan EG ada sisa reaksi berupa
   air.
    Dan sangat penting apabila dalam PET ( Poly Ethylene Terphtalate terdapat air maka akan menjadiskan
    polyester terdegradasi saat proses pemanasan selanjutnya karena terbentuknya -COOH ( gugus karbok-
    silat ) dan Di Ethylene Glycol  yang mana ini akan mengambil tempat diantara ikatan rantai polymernya.
   Adapun beberapa metode pengujian Moisture dalam PET antara lain :
    1. Dengan system gravimetri
    2. Dengan Coulomtri
    3. Elektrolisa
Kita coba menyajikan satu persatu metode analisa kandungan Air dalam PET tersebut
    1. System Gravimetri
        Dalam system ini prinsip dasarnya adalah menghitung berat yang hilang dari hasil penguapan dan nilai
        dikonversikan dalam Prosen perbandingan berat yang hilang terhadap berat mula-mula dari sampel.
        Adapun cara kerjanya sebagai berikut :
        A. Cara Manual
        1.1 Peralatan
              1.1.1. Oven yang bisa diatur suhunya mencapai 300°C
              1.1.2. Desicator yang dilengkapi dengan silicagel
              1.1.3. Petridisc dia 15 cm
              1.1.4. Timbangan analitik
              1.1.5. Sarung tangan cotton
              1.1.6. Peralatan umum kerja di laboratorium.
        1.2 Cara kerja :
              1.2.1.Petridisc yang bersih dipanaskan dalam oven suhu 110°C selam 30 menit.
              1.2.2.Keluarkan dan masukan ke dalam desicator selama 30 menit.
              1.2.3.Timbang Petridisc sampai berat stabil 
              1.2.4.Timbang ± 5 gram sample PET dan masukan kedalam petridisc ( A )
              1.2.5.Panaskan sample dan petridisc tersebut selama 2 jam  dalam oven pada suhu 110°C
              1.2.6. Keluarkan sample PET kering dan masukan dalam Desicator.
              1.2.7. Diamkan selam 30 menit dalam desicator
              1.2.8. Timbang sample + petridis tersebut ( B )
Hitung % moisture :

               A - B ( gr )

                                              X 100 %

              berat sampel ( gr )

             B. Anlisa Moisture menggunakan Instrument ( Auto counting )
             1.1. Peralatan
                    Menggunakan instrument Moisture balance.
             1.2. Cara kerja
                    1.2.1. Timbang sejumlah sampel  ± 5 gr
                    1.2.2. Masukan sampel PET tersebut dalam pan Moisture balance
                    1.2.3. Lakukan pemrograman dengan dengan memasukan berat sampel dan suhu serta
                             waktu
                    1.2.4. lakukan start kerja Instrument nilai Moisture akan terhitung secara otomatis
                              berdasarka pengurangan nilai berat.


Artikel akan dilanjutkan pada POLYSETER ------ pembuatan Chips ....