MENGENAL POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER : Cara Analisa Properties pada prepoly. Pada pembuatan POLYESTER

PRINSIP ANALISA  HASIL PREPOLY  PADA INDUSTRI POLYESTER

Telah kami sampaikan pada postingan sebelumnya, item apa saja yang harus dianalisa dari hasil prepoly, adapun prinsip dasar analisanya adalah sebagai berikut :

1.Colour 

Untuk menguji warna di guanakan Istrument yang disebut Tristimulus  Colour Difference Meter.

Adapaun prinsip dasar pengujian ini adalah :

Tristimulus Colour Difference  meter adalah mengukur warna pada sampel dalam tiga photocells yang terdapat filter merah, hijau dan biru.

Sampel dihancurkan menggunakan grinder, kemudian dimasukan dalam cup penguji, dan diuji pada stndart Iluminasi C ( sinar matahari ) pada sudut 45 derajat.

Pancaran gelombang sinar yang terefleksikan diukur pada sudut 0 derajat.

Warna didefinisikan sebagai Yellowness Index ( Index dari warna kuning ) atau dalam angka dengan lambang L,a , b ( Hunterlab ) atau L*, a*, b* ( CIELAB ) teori ini sudah kami kemukakan pada artikel sebelumnya

Langkah kerja analisa : 1.Siapakan grinder khusus untuk penghacuran sampel pastikan pisau grinder terpasang dengan kuat.

2.Ambil sampel monomer kira-kira 15 gr

3. Masukan ke dalam mangkuk grinder

4. Tambahkan nitrogen cair secukuonya ( untuk meredam panas dan mempercepat penghancuran )

5. Tutup mangkuk grinder dan dikunci.

6. Tekan tombol start untuk melakukan penghancuran.

7. Waktu penghancuran sekitar 3 menit.

8. Setelah hancur ambil serbuk sampel monomer tersebut dan masukan ke cup pengujian  warna

9. Lakukan analisa warna dengan mengambil  menu analisa pada Instrument.

10. Catat nilai L, a, b

Catatan pengujian sampel paling tidak diambil 4 jam sekali apabila terjadi penyimpangan warna dengan std deviasi diluar yang telah ditentukan segera informasikan bagian proses untuk mengambil tindakan.

2. Melting Point ( Titik Leleh )

Propoly adalah hasil reaksi esterifikasi yang mana sudah terbentuk ikatan polymer, yang bersifat termoplatic namu derajat Polymerisasi  belumlah sempurna, sehingga bisa diketahui dengan titik lelehnya, adapun titik leleh atau melting point ada pada kisaran 235 – 245° C.

Prinsip Dasar pengujian Melting Point :

1. Gunakan instrument Meltting point khusus,(elektro thermal) yang bisa untuk mengamati titik leleh dan menunjukan suhu leleh, atau yang lebih modern menggunakan Instrumen DSC  ( Differential Scanning Colorimeter ) dan menenegenai prisip kerja DSC anda bisa melakukan googling di wikipedia.

2. Apabila menggunakan DSC, lakukan kalibrasi intrument menggunakan refernce bahan yang sudah diketahui MPT yaitu Indium.

 

3. Ambil ± 1 mg sampel prepoly masukan dalam pan sampel yang terbuat dari alumunium dan ditutup kemudian dilakan pengepresan.

4. Masukan sampel dalam pan alumunium tersebut ke dalam chamber DSC, dan sebagai reference pasang juga Pan Alumunium kosong.

5. Lakukan Start scanning pada menu progrom komputer.

6. Setelah selesai maka akan muncul graph dari peak pada screen monitor, lakukan anisa onset dan puncak peak yang akan menunjukan nilai titik leleh dalam satuan °C.

3.        Analisa Carboxyl end Groups ( -COOH )

DEFINISI

Gugus karboksilat ( Carboxyl Group / -COOH ) didefinisikansebagai group karboxilate yang terbentuk karena adanya oksidasi pada ikatan ( rantai ) polymer.  Pada dasarnya pembentukan -COOH karena panas hidrolisa dan panas oksidasi pada saat terjadi degradasi polymer.

  Bila kandungan gugus carboxyl di dalam polymer terlalu tinggi, maka warna polymer akan sedikit kuning, dan hal ini akan mengurangi kemampuan polymer   (dalam hal ini adalah benang) dalam mengikat zat warna, dikarenakan distribusi berat molekul yang tidak sama.

  Terdapat 2 metode untuk mencari kandungan -COOH  :

-Titrasi otomatis ( set pH 7.3 ), dengan larutan KOH 0.1 N.

-Titrasi Konvensional  ( menggunakan indikator BPB ) dengan larutan KOH Benzyl Alcohol.

 

Prinsip dari reaksinya adalah sbb  :

 

  R - COOH   +  KOH   ------->   R - COOK  +  H₂O

       

Cara Kerja

Persiapan Instrumen alat yang digunakan :

1.Heating mantle dilengkapi dengan stand.

2.Condensor reflux.

3.Micro burette  2 ml.

4.Interchangeable Erlenmeyer,kapasitas 250 ml.

5.Pipet tetes.

6.Teflon magnetic stirrer, dengan panjang ±4 cm.

Chemical yang digunakan :

1.Benzyl Alcohol p.a.

2.Phenol A.R. grade.

3.Chloroform analar grade.

4.Aceton.

5.BPB Indicator.

6.Potassium Hydroxide  ( KOH ).

7.Destilled water.

Pelaksanaan :

Persiapan Solvent ( Pelarut )Phenol + Chloroform ( 40 : 60  w/w )  Tambahkan ± 1020 ml Chloroform   (1.473 x 1020  =  1502 gr) dalam 1 Kg  phenol   (yang telah diencerkan ) di dalam botol larutan stock.Aduk dengan menggunakan teflon magnetic stirrer supaya homogen selama 12 sampai 24 jam.

II.    KOH  0.1 N in Benzyl Alcohol             1.Timbang 2.8 gr KOH a.r dalam botol, atau timbang ±3.30 gr untu KOH 85 %

  2.Pindahkan ke dalam 500 ml gelas ukur yang telah dikeringkan.             

3.Larutkan dalam sedikit air ± 3 ml     

4.Tambahkan Benzyl Alcohol sampai mencapai volume 500 ml Saring larutan. Larutan harus bersih dan jernih. 

       Indikator BPB  Larutkan 0.1 gr indikator Bromo Phenol Blue ke dalamsedikit methanol,dengan menggunakan gelas ukur 100 ml,Tambahkan KOH Benzyl Alkohol sampai berwarna biru. Tambahkan Benzyl Alkohol sampai mencapai 100 ml.

Standarisasi untuk 0.1 N  KOH Benzyl Alkohol

1.Tambahkan air sebanyak 50 ml, 5 ml Benzyl Alcohol, dan 5 ml indikator BPB ke dalam erlenmeyer.

2.Tambahkan 0.1 N Hcl untuk membuat larutan berubah warna menjadi

    kuning.
3.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol,sampai mencapai warna violet - biru
4.Tambahkan 2 ml 0.1 N Hcl dari micro burette

(terbentuk warna kuning).

5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol sampai  warna biru - violet pertam tampak.

Perhitungan  :

 

Analisa sampel

1.Timbang ±2 gr sampel di dalam Erlenmeyer interchangeable,kapasitas 250 ml.

2.Isikan ke dalam Erlenmeyer sebanyak 50 ml Phenol Chloroform dengan  enggunakan pipet 50 ml.

3.Panaskan pada suhu ± 130°C dibawah reflux selama 30 menit atau sampai larut sempurna.

4.Setelah larut sempurna, dinginkan sampai suhu mencapai kondisi ruangan.

5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol, dengan menggunakan 0.1 % indikator   BPB.

Perhitungan  :

 

4.

Analisa kandungan % DEG ( Di Etilin glikol )

    Seperti telah kami bahas sebelumnya, bahwa terbentuknya DEG ( Di Ethylene Glycol ) dalam proses pembuatan Polyester bila berlebihan akan menyebabkan terjadinya degradasi atau penurunan kualitas dari PET, karena dia akan selalu berada diantara ikatan rantai sehingga memutus ikatan polyester yang bisa menyebabkab rapuh.
     Pada prinsip dasarnya proses analisa kandungan DEG dalam Pre poly dengan cara di lakukan transesterifikasi pada sampel menggunakan Zn Acetat dalam Methanol yang telah diberi standart TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether ) pembanding dengan jumlah tertentu, dandilakukan  analisa menggunakan Instrument Gas Chromatography.
  Melakukan transesterifikasi tidaklah mudah, maka memerlukan katalist kristal berupa Zinc Acetate dan pemanasan sampai suhu 220°C.
   
P   Persiapan analisa :

1. Peralatan

- Siapkan Gas Cromatography dengan detektor FID dan Sistem Injeksi kaca

- Recorder yang terintegrasi dengan unit evaluasi.

- Syringe Hamilton , 10µ dilengkapi dengan jarum sepanjang 5cm dan adapter pemasang Jarum

- Colom : pipa nikel panjang 1.7 m, diameter luar 1/8”diameter
 dalam 2 mm dilengkapi dengan screw join dan Teflon berbentuk kerucut.

  Column diisi dengan 10% Carbowax 20 M dalam Chromosorb W-HP 80-100mesh.

-Tabung reaksi terbuat dari baja V4A kapasitas 50ml Seperti gambar.

-Sealing terbuat dari teflon diameter 30 mm tebal 2 mm

-Tanggem untuk mengencangkan penutupan tabung reaksi
-Kunci pas atau kunci inggris unruk membuka tutup tabung reaksi
-Ultrathermostat yang suhu bisa dikontrol sampai 250°C dan diisi dengan oli untuk pemanas
-Tempat menahan tabung reaksi ( seperti pada gambar )
- Labu takar 2 liter
-Pipet takar 30 ml
-Analitical balance.
  peralatan umum kerja di laboratorium.

 

2.Bahan kimia yang digunakan
   2.1 Methanol a.r
   2.2 TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether )
   2.3 Zn Acetat
 
3.Cara kerja
   3.1 Persiapan Larutan Transeterifikasi
   3.1.1 Timbang dengan tepat 400 mg Tetra Ethylene Glycol dimethyl ether p.a ( a.r )sebagai standart masukan ke dalam labu takar 2 lt, bilas dengan Metahnol a.r
   3.1.2  Timbang 100 mg Zinc Acetate Sebagai katalis pelarutan masukan ke dalam labu takar diatas, kemudian diencerkan dengan Methanol sampai tanda batas volume.
   3.1.3  Kocok hingga larut sempurna, ini dinamakan larutan standart tranesterifikasi dengan setiap 30 ml mengandung 6 mg standart. 
   3.2.    Persiapan larutan untuk pembuatan faktor.
   3.2.1. Buat kadar DEG dalam konsentarsi % berat.
   3.2.2. Timbang Ethylene Glycol 98 gr dan 2 gr Diethylene Glycol, memenggunakan timbangan analytic.
   3.2.3. Siapkan 4 larutan campuran test diatas dengan rincian : 

No.          Berat Larutan test         Konsentarsi DEG ( % )          ( gr )        

1.           1.00                                    2.00                   

2.               0.60                                 1.20

3.               0.40                                 0.80         

4.               0.25                                 0.50

    3.2.4. Tambahkan 30ml larutan standart yang telah dibuat, ke  masing-masing larutan yang disiapkan point 3.2.3.kocok, kemudian ukur kandungan DEG menggunakan Gas Chromatographi dengan kondisi parameter sebagai berikut :  

 1. Aliran Gas Nitrogen ( pembawa ) : 30 ml/menit

2. Aliran Gas H2 sembagai pembakar, sesuai rekomendasi alat. 

3. Aliran udara ( Oksigen ) sesuai rekomendasi alat.                                

4. Suhu kolom = 185°C   

5. Suhu Detektor = 250°C 

6. Suhu Injektor = 220°C 

7. Jumlah injeksi = 0.3 - 0.4µl
     Apabila sampel uji mengandung komponen yang memiliki titik didih tinggi dan tidak menguap selama10menit kolom dinaikan suhunya sampai 230°C