MENGENAL BAHAN POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER--PENGUJIAN KANDUNGAN DEG ( Di Ethylene Glycol ) PADA HASIL ESTERIFIKASI

KANDUNGAN DEG ( Di Ethylene Glycol ) PADA HASIL ESTERIFIKASI

Seperti telah kami sampaikan pada reaksi dasar pada proses terjadinya degradasi pada pembuatan Polyester, yang mana karena proses dilakukan pada suhu tinggi sehingga Ethylene Glycol akan terdegradasi membentuk Di Ethylene Glycol, dan senyawa ini akan sangat mempengaruhi kualitas daripada Polyester yang akan terbentuk dimana nantinya akan mempengaruhi dyeability terhadap zat warna, menurunkan nilai tenacity, sehingga terbentuknya DEG harus dipantau sejak pembentukan monoester.
Adapun prinsip pengujian DEG dalam hasil Esterifikasi adalah sebagai berikut :
Sampel dilakukan Transesterifikasi dengan Methanol, kemudian dilakukan pengujian menggunakan Gas Chromatography.
Langkah Analisa :
1. Persiapakan Instrument Gas Chromatography yang dilengkapi dengan Detektor FID, System
    Injeksi,unit Integrator evaluasi dan rekorder.
2. Persiapkan Syringe Hemilton 10 micro liter dengan jarum panjang 5 cm beserta adapter.
3. Persiapkan column dari nikel panjang 1.7 m dengan 1/8" dia luar dan 2 mm dia dalam dengan
    screw join dan cone teflon.
4. Tabung reaksi dari baja V4A kapasitas 50 ml, PN 50 kp/Cm2, teflon sealing dia 30 mm tebal 2 mm

Lakukan persiapan dengan membuat larutan untuk proses transesterifikasi yaitu timbang 400 gr Tetra Ethylene Glycol Dimethyl  Ether bilas dengan Methanol dan masukan ke dalam labu takar 2 liter, tambahkan sekitar 100 mg Zin Acetat ( sebagai katalisator ), kocok samapi larut, kemudian encerkan dengan Methanol sampai tanda batas volume 2 liter, larutan ini disebut larutan Standart ( STD ) dan setiap 30 ml mengandung 6 mg STD.
Buat kurva kalibrasi Faktor STD sebagai berikut :
1. Timbang dengan tepat 2 gr DEG dalam 98 gr EG.
2. persipakan dari campuran tersebut ;
    test no.              Berat Larutan ( g )              Konsentrasi DEG ( % )
      1                           1.00                                        2.00
      2.                          0.60                                        1.20
      3.                          0.40                                        0.80
      4.                          0.25                                        0.50
3. Masing-masing larutan tersebut dimasukan ke dalam tabung reaksi yang terbuat baja.
4. Tambahkan 30 ml dari larutan STD kemudian lakukan pengujian kandungan DEG dengan
     Gas Chromatography  jumlah yang diinjeksikan 0.3 - 0.4 mikro liter.
 dari proses ini kita bisa membuat kurva kalibrasi yang mana nantinya untuk menghitung nilai DEG dalam sampel.
Perhitungan dan persiapan kurva kalibrasi :
1. Untuk mengukur kandungan % DEG dalam sampel harus di buat Faktor koreksi ( F )
     ini didapat dari persamaan perbandingan  rasio berat dan rasio area ( DEG : STD ) yang diperoleh
    dari pengujian tiap -tiap campuran poin 2 di atas.
2. Hitung rasio berat ( RW ) dengan menggunakan persamaan berikut :

3. Hitung Rasio Area ( RA ) dari data test 4 sampel campuran STD diatas menggunakan rumus :
   

4. Kemudian plotkan hubungan Rasio Area ( RA )dari ke 4 test camouran STD dengan Faktor ( F )

  

5. Dari grafik tersebut lakukan perhitungan % DEG dari sampel hasil Esterifikasi dengan rumus sbb :

    

Hal yang harus diperhatikan untuk keselamatan :
1. Uap oil dari termostate harus di suction ke luar
2.Harus menggunakan Face Protector
3. Tabung rakator tidak boleh di buka sebelum benar-benar dingin
4. Gunakan perlindungan sebagaimana bekerja pada ruang Laboratorium